更新日: 2026/11/11
前回のブログでは自動希釈装置を用いた検量線の作成と希釈の精度についてご紹介しました。
今回はこの自動希釈装置を用いて実サンプルの測定を行ってみましたので、紹介します。
今回、サンプルは河川水標準物質 NMIJ CRM7202-d を用いました。
As, Pb などの微量成分と同時に Na, Mg, K, Ca などの高濃度成分も同時に測定を行いました。
これらの高濃度成分については NexION 2200のユニバーサルセル内の四重極マスフィルターの質量分解能を高くすることで故意に感度を低下させて、微量成分と同じメソッドで測定を行いました。
また、セルガスについては昨今のヘリウムガスの価格高騰や入手困難な状況を踏まえて、窒素ガスを用いたスペクトル干渉除去法により測定を行いました。
図. 自動希釈装置を用いて作成した検量線による河川水標準物質NMIJ CRM7202-dの定量値の認証値に対する回収率（セルガス：窒素ガス）
自動希釈装置により検量線を作成し、サンプルを測定した結果、認証値とほぼ一致する値を得ることができました。
高濃度成分、微量成分を一つのメソッドで測定することができました。
セルガスとして、ヘリウムガスは用いず、窒素ガスのみでスペクトル干渉を除去することができました。
窒素ガスとヘリウムガスを比較すると以下の表の通りになります。
検出下限値はヘリウムガスと比較し、窒素ガスは元素により同等から 1/90 程度の数値を得ることができました。
窒素ガスの方がヘリウムガスよりも少ない流量でスペクトル干渉を除去することができました。
ガス代に関しては、2026年の時点で、窒素ガスの方が 1/6 程度になります。
しかし、ヘリウムガスは今後、更に高騰することが予想されているため、もっと差は広がると思います。
つまり、今回のサンプルの測定ではヘリウムガスに比べ窒素ガスは良い点しかありませんでした。
これらの内容は第23回のブログでも紹介していますので、見返してみてください。
なお、窒素ガスなどのヘリウムガス、水素ガス以外のガスを使用するにはセル内に質量分解能のある四重極マスフィルターを搭載している必要があります。
| |
ヘリウムガスに比べて窒素ガスは？ |
| 検出下限値 |
1/90～同等 |
| ガス使用量 |
1/5～1/2 |
| コスト（セルガス代） |
1/6（2026年当時） |
今回、自動希釈装置を用いることで以下の表の通り、作業時間を短縮することができました。
検量線は微量成分 4点、高濃度成分 4点で、それぞれブランクを含め５点を測定して、検量線を作成しました。
容器の洗浄は70 ％ 削減ができ、溶液の調製は低濃度用、高濃度用の原液のみなので、80 ％ 削減できました。
測定以外の1 件体当たりの時間については60 ％ 程度削減できると思います。
| 作業 |
自動希釈装置使用 |
従来法（手動） |
容器の洗浄
（ブランク+標準液8本） |
3本（70％削減）
（ブランク、標準原液2本） |
11本
（ブランク、標準液8本、標準原液2本） |
| 溶液調製 |
2本（80％削減） |
10本 |
1件体当たり（測定以外）
測定遅延+洗浄 |
60％削減
（測定時間以外） |
洗浄
（必要に応じて時間調整） |
以上のように自動希釈装置とNexION 2200を組み合わせることによって、少ない作業で精確な測定を行うことができました。
皆さんも、ぜひ、この体験を実感してみてください。