FAQ:赤外分光分析、赤外顕微システム、IRイメージング (FTIR)

FTIR

設置環境

Q. Windows Vistaでの動作について

対象製品:Spectrum One/100

SpectrumはWindowsVistaでの動作は保証しておりません。

Q. 装置の移設について

対象製品:Spectrum One/100

装置の移設はユーザー様ご自身で行っていただけますが、光学部品損傷などのリスクを伴うためご依頼いただくことをご推奨致します。
※ユーザー様自身で移設される場合は移設前・移設後に乾燥剤の交換とガスパージを行ってください。

対象製品:SpectrumGX System2000

正常にお使い頂くためには移設後の光軸調整が必要となりますので、弊社までご相談ください。

Q. 設置環境について

対象製品:Spectrum One/100

Spectrum One/100では湿度に弱い光学部品を使用しています。防湿コーティング、内部温調等の湿度対策を施してありますが、装置は温度:15℃~25℃、湿度75%以下(結露しない環境)の場所に設置してください。また、装置内部を開ける場合は湿度45%以下(結露しない環境)で行ってください。

Q. 他アプリケーションソフトのインストールについて

対象製品:Spectrum One/100、SpectrumGX System2000

動作環境を変更すると、不具合が発生する恐れがありますので極力さけてください。

原理・特徴

Q. エネルギー値について

対象製品:Spectrum One/100

エネルギー値はインターフェログラムのセンターバーストにおける強度を基準としており、分解能と測定方法によって異なります。一般的にエネルギー値の低下は赤外光源・検出器・光学部の劣化している可能性がありますが、エネルギー値はゲインにより調整できますので、いくつなら正常という明確な基準がありません。つまり、エネルギー値が低下していてもSN比が正常であれば問題なくお使いいただけます。

Q. 積算回数について

対象製品:Spectrum One/100

測定する試料によって最適な積算回数は異なります。透過率が低い試料を測定する際には積算回数を多くすることが有効です。N回積算を行うと、1回積算の場合と比較してノイズが1/√n倍に軽減しますが、測定時間はN倍になります。

Q. FTIRの原理

対象製品:Spectrum One/100

FTIRは分子の構造を調べる分析方法の一つです。分子はそれぞれ固有の振動数を持っています。そのため、赤外線を照射すると分子の構造に応じて特定波長(波数)の領域の赤外線が吸収されます。このことからそれぞれの分子構造の情報がスペクトルのパターンに現れます。これを解析して物質の同定、あるいは分子の情報を得ることができます。

Q. IRスペクトルから得られる情報について

対象製品:Spectrum One/100

既知物質のスペクトルパターンと比較することで物質の同定、有機官能基情報や結合状態、相互作用などの構造の解析、ピーク高さ・面積強度から定量分析が可能です。

Q. Spectrum 100・Spectrum 100NのPlug & Playアクセサリーは従来のアクセサリーと比べてどのようなメリットがありますか?

Plug&Playアクセサリー

ユニバーサルATR

第一にサンプル室へ装着するとシリアルポートを通じてアクセサリーの種類を自動認識し、自動チェックが動作します。
第二にクリスタルの種類(ユニバーサルATR、ATR)、入射角度(ATR)を自動認識します。
また拡散反射では、最良のデータを得るために、サンプルの高さ調整を行います。 このように装着時に最適化を行う為、従来煩わしかったアライメントが不要となり、最高のデータを再現性良く、しかも使い手を選ばず測定結果が取得できます。さらにPlug&Playアクセサリーで測定すると、取得スペクトルに使用アクセサリーが履歴として保存されます

測定/分析

Q. エネルギー値が低い

対象製品:Spectrum One/100

  1. 分解能が高く設定されている可能性があります。通常は分解能を4 (cm-1) で測定したエネルギーを基準にしており、分解能が高く設定されていますと光学的手法により光を絞りますのでエネルギーが低くなります。
  2. 光路のずれが原因となりエネルギーが低くなることがあります。画面上部の設定→分光器→調整を選択し、センターバーストとアライメントを実行してください。
  3. 赤外光源を交換することをお勧めします。それでもエネルギーが改善しない場合は検出器やKBrウィンドウなどが潮解している可能性がありますので、弊社までご相談ください。

対象製品:SpectrumGX System2000

  1. 光路のずれが原因となりエネルギーが低くなることがあります。オートアライメントを実行してください。
  2. 設定されている分解能をご確認ください。また、「B-STOP」が絞られていないかご確認ください。
Q. MCT検出器の冷却保持時間が短くなった

対象製品:Spectrum One/100

MCT検出器の真空度が低下している可能性があります。真空度が低下すると、MCT検出器が不安定となり正確な測定ができなくなる可能性があります。MCT検出器の再真空引きが必要となります。

Q. 日本薬局方の改定とATR法について

対象製品:Spectrum One/100

日本薬局方が改定され、ATR法での測定も認可されるようになりました。日本薬局方対応の確認プログラムと合わせてご利用いただければ瞬時に医薬品の確認試験が可能になります。

Q. 水蒸気や炭酸ガスの影響を最小限にした測定がしたい

対象製品:SpectrumGX System2000

サンプル室のパージを行っていただくと、水蒸気や炭酸ガスの影響が小さい測定が可能となります。また、最新の「Spectrum」ソフトウェアは、自動大気補正機能(AVC)機能を搭載しており、サンプルパージをしなくても大気中の水蒸気、炭酸ガスの影響をリアルタイムに取り除くことができます。
Spectrum One/100シリーズには標準装備されておりますが、SpectrumGX, System2000においてもソフトウェアのバージョンアップによりご使用いただけます。

Q. 水蒸気や炭酸ガスの影響を取り除くため、サンプル測定時にパージを行なっていますが、パージが安定するまで時間がかかり、効率が上がりません。何かよい方法はありませんか?

最新の"Spectrum"ソフトウェアは、自動大気補正機能(AVC機能)を搭載しており、パージをしなくても大気中の水蒸気、炭酸ガスの影響をリアルタイムに取り除くことができます。この機能は、Spectrum 100/ 100N には標準で装備されておりますが、 その他 System2000、Spectrum2000、SpectrumGX などのシリーズにおいてもソフトウェアをバージョンアップすることによりご使用いただけます。

エラーメッセージ

Q. 分光器との通信が途絶えました。「run Time out,Fatal error」とメッセージが出る

対象製品:Spectrum One/100

長期間使用しなかったため、装置がビジー状態になっていることが考えられます。分光器本体の電源をOFF/ONすれば改善します。それでも改善しない場合はPCを再起動したうえ、分光器本体の電源をOFF/ONしてください。

Q. 分光器のアライメント中です。とメッセージが出る

対象製品:Spectrum One/100

分光器内の温度変化による光路が変化し、分光器が光路の自動調整を行っており、故障ではありません。アライメントによりバックグラウンドスペクトルが変化してしまっているため、改めてバックグラウンドスペクトルを取得することを推奨します。

Q. Spectrum Oneにおいて分光器本体の表示パネルで「Source Error」が表示された場合、またはSpectrum 100において起動時に分光器本体のディスプレイに「Source Failed Replace Source」が表示された場合

対象製品:Spectrum One/100

赤外光源が寿命もしくは劣化しており、赤外光源を交換する必要があります。

Q. Spectrum Oneにおいて分光器本体の表示パネルで「Laser Error」が表示された場合、またはSpectrum 100において起動時に分光器本体のディスプレイに「Laser Failed Replace Laser」が表示された場合

対象製品:Spectrum One/100

レーザー光源およびレーザー電源が寿命もしくは劣化しており、レーザー光源を交換する必要があります。

Q. 「乾燥剤の交換時期になりました」とメッセージが出る

対象製品:Spectrum One/100

前回の乾燥剤交換から一定の日数が経過しています。(初期設定は180日)
乾燥剤を交換する必要があります。乾燥剤交換手順はこちら

Q. 乾燥剤交換を行っても「乾燥剤の交換時期になりました」とメッセージが出る

対象製品:Spectrum One/100

乾燥剤交換を行った日時が設定されていないことが原因です。
乾燥剤を交換後、画面上部の設定→分光器→調整→メンテナンスを選択し、乾燥剤の交換完了にチェック入れ、完了ボタンを押してください。

乾燥剤交換アラーム更新手順

Q. 「点検の時期になりました」とメッセージが出る

対象製品:Spectrum One/100

前回の点検から一定の日数が経過しています。(初期設定は360日)長期間お使い頂くためにも点検をご依頼ください。

メンテナンス

Q. 乾燥剤の注意事項

対象製品:Spectrum One/100

具体的な消耗目安はメンテナンスマニュアルをご参照ください。

Q. ガスパージについて

対象製品:Spectrum One/100

乾燥剤交換やメンテナンスなど光学系を開放した際には水分除去のためにパージが必要となります。乾燥していて油分を含まない窒素または乾燥空気をご使用いただき、流量28ℓ/分で10分パージを行ってください。(パージには外径6mm、内径4mmのチューブと専用のコネクタをご使用ください)

Q. 消耗品について

対象製品:Spectrum One/100

Spectrum One/100の消耗品は、

  • 赤外光源:交換目安5年
  • レーザー光源:交換目安2~3年
  • 乾燥剤:交換目安:6か月

の3つです。交換手順はメンテナンスマニュアルをご参照ください。

消耗品一覧(平成20年8月1日現在)

  1. N017-1159 乾燥剤(使い捨てタイプ)

    備考:1パック2個入り・1度の交換でSpectrum 100の場合は3パック、Spectrum Oneの場合は2パック必要。半年に1回以上の交換をご推奨致します。

  2. L125-0311 再生乾燥剤キット(再生可能タイプ)※Spectrum100/Spectrum400用
    L120-0219 再生乾燥剤キット(再生可能タイプ)※Spectrum One用
  3. L120-0443 赤外光源

    備考:交換推奨時期は前回交換から5年後です。

  4. L120-0253 HeNeレーザー

    備考:交換推奨時期は前回交換から2年半後です。

上記部品はユーザー様自身で交換可能です。弊社エンジニアが、交換させていただいく場合は、技術料と派遣費用が別途必要です。また価格は予告なく変更する場合がありますのでご了承ください。

Q. 電源管理について

対象製品:Spectrum One/100

通常、電源は常時入れておく必要がありますが、全館停電等でやむを得ず電源を切る場合は以下をご参照ください。

  1. 停電期間1時間以上:電源を入れた後にパージを行ってください。
  2. 停電期間1日以上:電源を切る前にパージを行い、停電後は部屋の温度になじんでから電源を入れ、パージを行ってください。
  3. 停電期間1週間以上:電源を切る前にパージを行い、停電後は部屋の温度になじんでから電源を入れ、乾燥剤の交換とパージを行ってください。
Q. 再利用可能タイプの乾燥剤について

対象製品:Spectrum One/100

250℃で8時間以上加熱し、加熱後はデシケーター内で冷却し、デシケーター内で保存してください。

Q. 点検について

対象製品:Spectrum One/100

点検では、薬局方基準によるS/N試験、分解能試験、校正ポリスチレンフィルムを用いた波数精度試験、再現性試験を実施し、結果に基づき試験結果の証明書を発行いたします。

Q. ガスパージ方法について

対象製品:Spectrum One/100

装置背面にはSamplePurgeとInstPurgeの2つのパージ口があります。装置内のパージを行う場合は(消耗品交換時)InstPurge、サンプル室のパージを行う場合はSamplePurgeからパージを行ってください。これらのパージには専用のパージコネクタ(P/N: 0497-4265)を用いてください。

Q. パソコンのバージョンアップについて

対象製品:Spectrum One/100

IBM互換機かつLANインターフェースがあるPCであればお使いいただけますが、弊社動作確認済みPC以外は保証外となりますので、ご相談ください。

対象製品:SpectrumGX System2000

基本的には弊社動作確認済PC以外は動作保証外となりますが、デスクトップ型のIBM互換機かつPCIスロットがあるPCであれば使用できる場合もございます。まずは弊社にご相談ください。

Q. エネルギーがほぼ0となり、測定ができない

対象製品:SpectrumGX System2000

まず、サンプル室や光路にサンプルや遮蔽物がないことを確認してください。それでも改善しない場合は赤外光源が劣化している可能性が高いため交換をご推奨します。それでもエネルギーが改善しない場合は検出器やKBrウィンドウなどが潮解している可能性がありますので、弊社までご相談ください。

Q. スキャンエラーが発生し、測定ができない

対象製品:SpectrumGX System2000

レーザー光源、赤外光源の劣化など様々な原因が考えられます。一度弊社までご相談ください。

Q. パーキンエルマー製のFT-IRを使用しています。パソコンが古く、処理が遅いので、コンピュータを含めたバージョンアップを行いたいのですができますか?

可能です。パーキンエルマーのFT-IR はすべての機種において、最新のコンピュータで最新のソフトウェア"Spectrum"をご使用いただけます。また、ソフトウェアだけのバージョンアップも承ります。ただし、納品されているコンピュータの仕様により、メモリの増設などが必要になる場合がありますので、弊社サービス部までお問い合わせください。

Q. 装置の定期点検はどれくらいの頻度で、またどのような項目について確認すべきですか?

定期点検(OQ:Operational Qualification)は、一般的に6ヶ月、または1年毎に実施することを推奨しています。定期点検の項目は検出器のノイズ特性を確認するS/N試験やスタンダードサンプルによる波数の正確性などがあります。
また定期点検を実施する前に定期的な機器の保守作業 (PM:Preventative Qualification)を実施することが推奨されております。定期点検と合わせてご利用ください。なお詳細につきましては弊社サービス部までお問い合わせください。

Q. FT-IRのMCT検出器のメンテナンスについて教えてください。

MCT検出器は素子が内部に取り付けられているデュワーの再排気作業が定期的に必要です。デュワーの真空度が低下すると液体窒素の保持時間が短くなります。メンテナンスは使用頻度によって変わってきます (1~4年) が、ほぼ毎日ご使用されている場合は1年に1度のオーバーホールをお勧めいたします。場合により検出器の交換が必要になります。これらの詳細は弊社サービス部までお問い合わせください。

ソフトウェア

Q. ソフトの再インストールについて

対象製品:Spectrum One/100

再インストールを行うと、データやシステムに重大な損傷を与える可能性があるとともに、ご使用にあたりソフトの設定が必要となります。再インストールをする前に弊社までご相談ください。

Q. Spectrumソフトウェアを他PCでデータ処理用にインストールする場合

対象製品:Spectrum One/100、SpectrumGX System2000

他PCでもデータ処理用としてSpectrumソフトウェアを使用いただけますが、インストール手順が装置に接続する場合と異なりますので、弊社までご相談ください。

Q. Spectrum用PCのインターネット・イントラネットへの接続について

対象製品:Spectrum One/100

インターネットやイントラネットへの接続によりSpectrumの動作が不安定になる恐れがあるため、ご推奨致しかねます。一度弊社までご相談ください。

その他

Q. Spectrum用PCのLAN以外での制御について

対象製品:Spectrum One/100

申し訳ありませんが現在はLAN接続のみのサポートとなっております。

Q. 1台のPCによる複数台のSpectrum 100/Oneを制御する場合

対象製品:Spectrum One/100

基本的には可能ですが、装置本体のIPアドレスの変更およびHUBの使用が必要となりますので、弊社までご相談ください。

Q. 近赤外分光分析ではファイバーを用いた非破壊測定がよく聞かれますが他に便利なアクセサリーがあれば紹介してください。

錠剤や粉末などの測定に便利な積分球があります。 パーキンエルマーのFT-NIR、Spectrum 100N では専用の近赤外反射アクセサリー(Near IR Reflectance accesory :NIRA)が利用できます。 これを利用すると食品や医薬品などの確認試験や判別分析がアクセサリーをセットするだけで簡単に行えます。

NIRAアクセサリー

赤外顕微システム/IRイメージング

設置環境

Q. 液体窒素を充填した直後でもエネルギーが低い

MCT検出器の劣化、もしくは光軸がずれている可能性があります。一度弊社までご相談ください。

起動時

Q. 起動時のアパーチャーキャリブレーションが「failed」となる

CCD画像が暗いことが原因と考えられますので、「Pel_Image.ini」ファイルのCalibrationilluminationSettingsの数値を30~50に編集保存してソフトウェアを再起動してください。

測定/分析

Q. MCT検出器の冷却保持時間が短くなった

MCT検出器の真空度が低下している可能性があります。真空度が低下すると、MCT検出器が不安定となり正確な測定ができなくなる可能性があります。MCT検出器の再真空引きが必要となります。

Q. 使用中、エネルギーが低下してきた

液体窒素の量を確認してください。保持時間は充填後およそ6~8時間です。

Q. エネルギーが低い
透過モード

エネルギーモニターを行いながら下部カセグレンミラーの高さを調節してください。

反射モード

金ミラーをステージに置き、金ミラーの表面にピントが合うようにステージの高さを調節してください。

ATRモード

ATRクリスタルの光路が最適でないため、ATRクリスタルの位置と高さ調整が必要となります。こちらの手順でATRクリスタルの調整を行ってください。

エラーメッセージ

Q. 起動中「COMエラー」と表示される

顕微鏡およびステージコントローラーの電源が入っているか確認してください。また、ステージコントローラーの全面パネルのスイッチがある場合はそれが「A」になっているかどうか確認してください。

メンテナンス

Q. ATRクリスタルの清掃方法について

ATRクリスタルを下し、先端を2-プロパノール(イソプロパノール・IPA)で浸して汚れを落としてください。 それでも汚れが落ちない場合は柔らかい布で先端を軽く拭いてください。

ユニバーサルATR

原理・特徴

Q. 日本薬局方の改定とATR法について

日本薬局方が改定され、ATR法での測定も認可されるようになりました。日本薬局方対応の確認プログラムと合わせてご利用いただければ瞬時に医薬品の確認試験が可能になります。

Q. 日本薬局方が改訂になりATR法も認可されたそうですが、測定範囲が4000 cm-1~400 cm-1になっています。ATR法で4000 cm-1~400 cm-1の測定範囲での確認が可能ですか?

可能です。KRS-5付きダイヤモンドクリスタルを用いてのユニバーサルATRアクセサリーをご利用ください。KRS-5レンズを利用することによって低波数範囲の制限を370cm-1まで広げることが可能になりました(図1)。 また日本薬局方対応の確認プログラムと合わせてご利用していただければ瞬時に医薬品の確認試験が可能になります。(図2)

図1:


図2:確認試験ソフト

測定/分析

Q. 圧力をかけない状態で圧力ゲージが0にならない

Spectrumソフトウェアが正常に終了できなかったことが考えられます。ユニバーサルATRのトッププレート上に何もなくプレッシャーアームに圧力がかかっていない状態で、

SpectrumソフトウェアVer.3またはVer.5の場合
Cドライブ内のPel_apps→spectrum→ ForceCal.exeを実行してください。

Spectrumソフトウェア Ver.6の場合
Cドライブ内のProgramFiles → PerkinElmer → ServiceIR → ForceCal.exeを実行してください。

Q. 適正圧力について

サンプルへの圧力は150以下、高分子フィルムは50~80程度で行ってください。圧力が150を超えると装置の安全限界を超えて画面上の圧力ゲージが赤く表示され、警告音が発せられます。
※SpectrumソフトウェアVer.6以降ではスキャンプレビューをしながら圧力をかけることができますので、圧力のかけすぎを防止することができます。(自動で圧力のかけすぎを解除するわけではありません)

メンテナンス

Q. クリスタルの洗浄に使用できる溶剤について

2-プロパノール(イソプロパノール・IPA)やエタノールを推奨します。アセトンやクロロホルムなどの浸透性の強い溶剤は、トッププレートと筺体の間に入り込んでしまい故障の原因となりますので、できるかぎり使用を控えてください。強酸、強アルカリのような侵食性が強い溶剤は使用しないでください。また、クリスタルが損傷してしまう恐れがあるため、ダイアモンドでないクリスタルの洗浄にはキムワイプを使用しないでください。また溶剤を直接クリスタルにかけることは避けてレンズペーパーや綿棒で軽く拭いてください。

Q. コンタミネーションチェックがエラーになる/システム適合性試験(System Suitability Check)が失敗(Fail)になる。

クリスタルのコンタミネーションやATRクリスタルの破損・経時的なスペクトルエネルギーの変化など、いくつかの原因が考えられます。一度弊社までご相談ください。