ELANシリーズ
設置環境
Q. リアクションガス(NH4,CH4,O2)ボンベ交換時のガスパージ時間は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e
2~3分程度実施してください。ガスボンベ交換方法及びガスパージ方法につきましては、お問い合わせ頂ければマニュアルをご送付致します。
Q. リアクションガス(NH4,CH4,O2)運用時のガスパージ時間は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e
DRCモード測定前に10~15秒程度実施してください。毎日DRCモードでの測定を実施されている場合はパージの必要はございません。DRCモードの測定を1~2週間行わなかった場合やDRCモードの測定が不安定であった場合に実施してください。
Q. Arガスの必要純度と本体への供給圧は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
必要純度は99.996% 以上、装置本体への供給圧は0.414±0.07MPaです。
Q. CH4ガスの必要純度と本体への供給圧は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e
必要純度は99.999% 以上、装置本体への供給圧は0.048±0.014MPaです。
Q. NH4ガスの必要純度と本体への供給圧は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e
必要純度は99.999% 以上、装置本体への供給圧は0.048±0.014MPaです。
Q. 排気ダクト必要容量は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
本体排熱:8400 l/min、プラズマトーチ部排気:4200 l/minです。
Q. 高周波利用設備許可申請とは?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
高周波を発生する機器を設置する場合、電波法により電波監理局への高周波利用設備の許可申請が義務づけられています。
申請用紙は装置納品時にお渡ししています。
Q. 設置環境の推奨クリーン度は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
クラス 100,000、Fe,K,Ca,Naなどの1ppb以下の測定を行なう際は、クラス1000以下推奨です。
Q. 推奨設置環境は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
室温20℃±2℃、湿度35%~50% でコントロールされた環境です。
Q. 必要な電源容量は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
本体はプラズマ電源部AC 200~240V 30A 単相、システム制御部AC 200~240V 30A 単相、(電圧変動±5%以内、電源周波数50Hz または 60Hz、周波数変動±1Hz以内)、冷却水循環装置は100V 20A単相です。
原理・特徴
Q. 導入できる酸の種類は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
ご使用頂いております導入系によりますが、硝酸・フッ酸・過酸化水素酸・塩酸・硫酸・リン酸を導入して測定することが可能です。
Q. 冷却水循環装置の冷却水は何を使用している?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
エチレングリコール:水(1:1)溶液です。水道水、イオン交換水は使用しないでください。
Q. ELAN DRC ⅡとELAN DRC-eにはどのような違いがあるのですか?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e
ELAN DRC Ⅱは、半導体試料のような、より低濃度を高感度に測定したい場合に最適です。ELAN DRC-eは、環境試料の測定に適しています。それぞれ、測定試料に合わせた試料導入系を搭載するなど、各用途に最適な構成となっております。
Q. ICP-MSではFeやCaが干渉によっては感度良く測れないと聞きましたが、どうなのでしょうか?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e
ICP-MSは質量数と電荷の比によって、測定対象元素を分別しています。例えばFeは質量数56の同位体が最も存在率が高く、感度良く測定できるはずなのですが、質量数40のArと質量数16のOが結合して多原子イオンを形成し干渉するため、低濃度測定ができませんでした。このことは鉄やカルシウムだけでなく、セレンやヒ素など多くの元素で見られる現象です。弊社のDRC(ダイナミックリアクションセル- ELAN DRCシリーズに搭載)は、イオン源であるプラズマと質量分析部の間に反応セルを置くことによって、干渉を除去することができます。
その結果、今までのICP-MSでは考えられないような検出下限を達成いたしました。今まではコールドプラズマなどの手法が用いられてきましたが、この場合、酸などのマトリックスにより大きく干渉を受けます。DRCは反応セルを用いますので、プラズマ条件を変えることなく、高感度な一斉分析が可能です。
Q. ICP-MSでFeやCaを測定するとき、マトリックスにより感度が低下するのでしょうか?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e
ELAN DRCでは従来のコールドプラズマのようにRF出力を600~700W程度に低下することなく、1500W程度のホットプラズマの状態でArOやArHなどの多原子イオンを除去し、56Feや39K、40Caなどの定量を行うため、マトリックスの影響が限りなく小さくなります。例えば、弗化水素酸中のCaを定量する場合、難解離性のCaF2が生成されるため、コールドプラズマでは硝酸ベースの検量線と比較し、かなり感度の低下が起こります。しかし、ELAN DRCではホットプラズマを用いるため、感度の低下はほとんど起こりません。
その他、硝酸やSiマトリックスなどについても同様な事が言えます。
Q. ダイナミックリアクションセルは多原子イオン干渉を除去するだけですか?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e
ダイナミックリアクションセルはICP-MSで問題となる多原子イオン干渉を克服するために開発された手法ですが、実際には多原子イオン干渉を除去するだけではありません。
ELAN DRCはホットプラズマ条件下で全ての元素の測定が可能なため、コールドプラズマのように添加回収率が低下することがありません。
また、セル内で副生成物を発生させてそれを測定するクラスタ法などの手法を用いることもできます。
Q. 日常装置の使用において故障の芽をできるだけ未然に摘む簡単な点検はありますか?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
装置の背面には空気導入口にフィルターが設置されており、これはごみの混入を防ぐためのものです。空気導入はファンを使用し装置の中を強制空冷しています。空気の流れるところですのでごみが溜まると目詰まりを起こし、流入する空気量が減り装置の誤動作、故障の原因となります。日常の点検、掃除によって冷却不良が原因となる故障を最小限に防げます。
Q. ICP-MSでIPAなどの有機溶媒は導入できますか?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e
できます。しかも、従来は有機溶媒に起因する多原子イオン、例えば 40Ar12Cにより52Crの測定が困難でしたが、 ELAN DRCシリーズに搭載のDRC技術によりArCのような干渉を完全に除去することができます。
起動時
Q. プラズマが点灯しにくい
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
トーチの取り付けや誘導コイル、試料導入系の取り付け状態を確認してください。トーチ位置調整ツールを使って、トーチの位置を確認することができます。
Q. 全停止状態からの立ち上げ方法は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
排気ダクトが稼働していることを確認し、装置本体左側面の電源を①SYSTEM → ②ELECTRONICS → ③ROUGHING PUMPS → ④RF GENERATORの順にONにした後、ELANソフトウェアを起動し真空引きを開始してください。
測定/分析
Q. 感度が低下した
対象製品:ELAN DRC II
ネブライザーからサンプルが噴霧されているかを確認してください。噴霧されていない場合はFAQの”ネブライザーからサンプルが噴霧されていない”をご参照ください。インジェクターに詰まりが生じていないかを確認してください。コーンの穴に析出物等による詰まりがないかを確認してください。詰まりがある場合は洗浄を実施してください。コーンの穴の形状や穴径を確認してください。穴が変形している場合は新品に交換してください。
対象製品:ELAN 9000、ELAN DRC-e
試料コーンの穴に析出物等による詰まりがないかを確認してください。詰まりがある場合は洗浄を実施してください。コーンの穴の形状や穴径を確認してください。穴が変形している場合は新品に交換してください。
Q. 検量線直線性が悪い
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
全元素
高濃度側の標準液のプロットが検量線から外れている場合は、デュアル検出器の校正を実施してください。
特定元素のみ
測定対象元素のコンタミネーション、メモリー等が考えられます。
5%硝酸溶液にて導入系の洗浄を実施し、検量線ブランクの値が十分に下がっている事を確認してください。
Q. 測定強度RSDが悪い
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
全元素
導入経路の溶液置換が不十分な可能性があります。フラッシュタイム及び遅延時間を確認してください。
特定元素のみ
導入経路汚染の可能性があります。導入系の洗浄を実施してください。
Q. 測定強度RSDが悪い(DRCモード)
対象製品:ELAN DRC II
アンモニアガスボンベのバルブ及びレギュレータストップバルブが確実に開いていることを確認してください。
DRCモードネブライザーガス流量の調整を実施してください。通常は標準モードと同程度の最適値となります。
アンモニアガスパージを15~30秒間実施してください。
対象製品:ELAN DRC-e
メタンガスボンベのバルブ及びレギュレータストップバルブが確実に開いていることを確認してください。
DRCモードネブライザーガス流量の調整を実施してください。通常は標準モードと同程度の最適値となります。
メタンガスパージを15~30秒間実施してください。
Q. DRCモード測定時のブランク強度が上がってしまった。
対象製品:ELAN DRC II
アンモニアガスボンベのバルブ及びレギュレータストップバルブが確実に開いていることを確認してください。
アンモニアガスパージを15~30秒間実施してください。
対象製品:ELAN DRC-e
メタンガスボンベのバルブ及びレギュレータストップバルブが確実に開いていることを確認してください。
メタンガスパージを15~30秒間実施してください。
Q. 測定中にプラズマが消え、その後点灯できない。
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
スプレーチャンバーに廃液が溜まっている可能性があります。ドレーン用ポンプチューブの送液を確認してください。廃液がトーチ部にも溜まってしまった場合はトーチの洗浄・乾燥を実施してください。トーチが濡れたままの状態でプラズマを点灯すると、トーチ破損の恐れがあります。
Q. 真空度が悪い
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
プラズマ消灯時
ロータリーポンプオイルが劣化している可能性があります。粗引き用ロータリーポンプ(向かって左側)のオイル交換を実施してください。
プラズマ点灯時
ロータリーポンプオイルの劣化、または導入系の組み付け不備による大気混入の可能性があります。
インターフェース用ロータリーポンプ(向かって右側)のオイル交換を実施してください。導入系の組み付けに緩み等がないか確認してください。
コーンの状態・取り付けを確認してください。コーンのO-リングが劣化している場合は交換します。
Q. 測定対象元素ブランク強度が上がってしまった。
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
5~10%硝酸溶液にて通水洗浄を実施してください。洗浄溶液自体(またはブランク溶液)のコンタミネーションも考えられますので、再作成しての確認をお願い致します。改善しない場合は、導入系の漬け置き洗浄を実施してください。
Q. 内標準元素にはどんな元素が使用できる?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
標準液とサンプルに含まれない元素や、質量またはイオン化傾向が測定対象元素と似ているものを選びます。
Q. 内標準元素の推奨添加濃度は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
強度で100,000cps~200,000cps程度(例えばInで5~10ppb程度の添加濃度)を目安としてください。
Q. Ce酸化物生成比が3%以内にならない
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
ネブライザーガス流量が高すぎる可能性があります。ネブライザーガス流量の最適化を実施してください。
Q. Ba二価イオン生成比が3%以内にならない
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
ネブライザーガス流量が低すぎる可能性があります。ネブライザーガス流量の最適化を実施してください。
RF出力1100より高い値でご使用頂いている場合は、この値は適用されません。Ba++/Ba+<7% 程度を目安としてください。
Q. 8.5,220バックグラウンドが2cps未満にならない。
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 900
サンプリングコーン・スキマーコーンの洗浄を実施してください。
RF出力1100より高い値でご使用頂いている場合は、この基準は適用されません。ご使用頂いておりますRF出力によりますが、8.5,220バックグラウンド<10~20cpsを目安としてください。
Q. 有機溶媒の測定はできる?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
有機溶媒に対応した試料導入系を用いることにより可能です。従来は有機溶媒に起因する多原子イオン、例えば40Ar12Cにより52Crの測定が困難でしたが、ELAN DRCシリーズに搭載のDRC技術によりArCのような干渉を完全に除去することができます。
メンテナンス
Q. PCがフリーズした場合のプラズマ消灯方法は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
ELAN本体の操作パネルにある、黄色のSTOPボタンを押します。
Q. PCがフリーズした場合の真空停止方法は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
ELAN本体左側面のVacuumスイッチをOFF側に数秒間押し続けます。
Q. ネブライザー洗浄方法は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
プラズマを点灯し、5%程度の硝酸を噴霧して洗浄を行ってください。
破損の可能性があるため超音波洗浄は行わないでください。
Q. スプレーチャンバー洗浄方法は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
5~10%硝酸で一晩漬け置き洗浄を実施してください。その後、超純水で十分に洗い流してから取り付けてください。
破損の可能性があるため超音波洗浄は行わないでください。
Q. インジェクター洗浄方法は
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
5~10%硝酸で一晩漬け置き洗浄を実施してください。その後、超純水で十分に洗い流し、完全に乾燥させた後、取り付けてください。
破損の可能性があるため超音波洗浄は行わないでください。
Q. トーチの洗浄方法は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
5~10%硝酸で一晩漬け置き洗浄を実施してください。その後、超純水で十分に洗い流し、完全に乾燥させた後、取り付けてください。乾燥が不十分な状態でプラズマを点灯するとトーチが破損する恐れがありますのでご注意ください。
破損の可能性があるため超音波洗浄は行わないでください。
Q. コーンの洗浄方法及び交換目安は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
コーンの汚れや劣化によって、バックグランドの上昇や強度の低下が起こります。
各パラメータの最適化や調整によって改善しない場合、コーンの洗浄または交換を実施してください。
洗浄方法や取り付け方法の詳細については、ELAN3.1取扱説明書ハードウェア編17Pをご参照ください。
Q. 検出器の交換目安は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
検出器電圧の最適化において、パルスステージ電圧の最適値が≧1600Vとなったら交換推奨です。お客様のご使用状況によりますが通常は2~3年に1回程度を交換推奨させて頂いております。
Q. ネブライザーからサンプルが噴霧されていない。
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
PFAネブライザーご使用のお客様
ネブライザーの先端に汚れが付着している可能性があります。
キャピラリーチューブの先端にペリスタルティックポンプチューブを繋ぎ、ELAN本体のペリスタルティックポンプを使って逆洗してください。
この時、硝酸などの洗浄液を用いると効果的です。
石英同軸ネブライザーご使用のお客様
ネブライザーの先端に汚れが付着している可能性があります。
ネブライザーをスプレーチャンバーから外し、先端を超純水や希硝酸に浸してペリスタルティックポンプを逆方向に回転させて逆洗してください。
この時、硝酸などの洗浄液を用いると効果的です。
対象製品:ELAN DRC-e、ELAN 9000
クロスフローネブライザーご使用のお客様
ネブライザーの先端に汚れが付着している可能性があります。ネブライザーを取り外し、流水洗浄を行ってください。
Q. 計画停電や長期間装置を使用しない際に装置を全停止する方法は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
真空引きを停止した後、ELAN本体を終了し、装置本体左側面の電源を④RF GENERATOR → ③ROUGHING PUMPS →②ELECTRONICS→①SYSTEMの順にOFFにします。アルゴンガス、リアクションガスの供給を停止し、排気ダクトを停止してください。
Q. ロータリーポンプオイルの交換目安は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
使用頻度によっても異なりますが、半年~1年程度で交換の必要があります。またその期間内であっても、オイルの色の変色が激しい場合は交換する必要があります。
Q. 冷却水循環装置の冷却水交換目安は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
使用頻度によっても異なりますが、半年~1年程度で交換の必要があります。またその期間内であっても、冷却水の色の変色が激しい場合や固形分が析出している場合は交換する必要があります。
ソフトウェア
Q. エラー履歴の確認方法は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
ELANソフトウェア装置ウィンドウのエラーページのエラー履歴ボタンをクリックするとイベントビューアが立ち上がります。
エラー履歴はアプリケーションログとして記録されています。メッセージの一覧を表示し、個々のメッセージをダブルクリックすると詳細を確認することができます。
Q. 装置ウィンドウのフロントパネルに赤いクエスチョン「?」マークが出た。
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
通信エラーが発生しています。ソフトウェア再起動及びPC再起動、GPIBケーブル接続の確認を実施してください。改善しない場合は真空停止後(プラズマ点灯中であった場合はプラズマ消灯後に真空停止してください)、装置本体の再起動を実施してください。
Q. オートサンプラーのイニシャライズができなくなった。
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
S-10・SC-2・SC-Primeをご使用のお客様
GPIB/Serialコンバータ、ELANソフトウェア(SC-SeriesはESIソフトウェア)、オートサンプラーの再起動を実施してください。改善しない場合はGPIBケーブル及びSerialケーブルの接続を確認してください。
AS-Seriesをご使用のお客様
ELANソフトウェア、オートサンプラーの再起動を実施してください。改善しない場合はGPIBケーブルの接続を確認してください。
Q. ファイルのエクスポート方法は?
対象製品:ELAN DRC II、ELAN DRC-e、ELAN 9000
メソッドウィンドウのレポートタブをクリックしファイル保存をチェックします。ファイル書き込みオプション等の詳細につきましては[ELAN3.1取扱説明書ソフトウェア編]の[5.11.データエクスポート機能]をご参照ください。