FAQ:無機分析サンプリング (Microwave, FIAS/FIMS)

Microwave

設置環境

Q. 排気の温度は?

対象製品:MW 3000

装置設置環境により異なりますが、塩ビ配管等で問題なく処理可能です。

Q. 溶媒抽出を使用するには何が必要か?

対象製品:MW 3000

専用のローターやプローブセンサーと、装置へ排気センサー取り付けが必要です。詳細はお問い合わせください。

原理・特徴

Q. 分解できるサンプルの最大量は?

対象製品:MW 3000

サンプルの性質により大きく異なります。初めて分解するサンプルは100mg以下としてください。

Q. 分解できるサンプルの種類は?

対象製品:MW 3000

植物、金属、鉱物、プラスチック等多様です。

Q. ローターの種類はどんなものがあるか?

対象製品:MW 3000

高圧、中圧、低圧分解用や、濃縮、溶媒抽出用等があります。

Q. マイクロ波分解法とはどういうものですか?

原子吸光分析装置やICP発光分光装置、ICP質量分析装置などにおいて、固体試料を分析するために、試料を溶液状にする手法のひとつです。 マイクロ波を用いて試料を加熱し、分解します。マイクロ波は300MHz~300GHzの電 磁波です。皆さんのご家庭にある電子レンジと原理は同じです。マイクロ波は物質 に対して、反射(金属など)、透過(ガラス、プラスチックなど)、吸収(水など)の3つの反応を起こします。マイクロ波は、試料の容器に対しては通過し、試料に対しては吸収されます。この吸収とは、マイクロ波によって試料内の分子が振動し、マイクロ 波のエネルギーが熱に変換され物質に蓄えられることで、結果として物質が加熱された状態になります。従いまして、ホットプレートなどのように容器を介して試料を加 熱するのとは異なり、マイクロ波は直接試料を加熱します。その為、高速で安定した均一な加熱が可能となるのです。

Q. マイクロ波分解での加熱後、容器の冷却はどのようにしているのですか?

分解後、容器は加熱されているため、通常すぐに直接触れることはできません。そのため、冷却ステップが必要になりますが、弊社装置 のMultiwaveは冷却ファンを内蔵してお り、分解後冷却されます。また、セキュリティー冷却機能を備えており、分解後50℃ 以下にならなかった場合、その温度以下になるまで冷却されます。

Q. 原子吸光分析やICP分光分析で使用されるマイクロウエーブ分解装置は、高圧条件下で使用するので危険と聞きますが、装置の安全性は本当に確保されていますか?

安全性を確保するには、全試料容器の分解時の圧力をすべてモニターし、設定圧を越えた場合にはマイクロ波の出力を下げるといった機能が必要になります。マルチウェーブでは、単なるモニターとして圧力を検出しているのでは無く、分解時の実際のガス圧を直接検出し、出力制御にフィードバックしています。さらに、機構的に圧力センサー等を容器内部に挿入する事が無いので、コンタミ等の心配が全くありません。他社の装置は、参照容器(1個)と呼ばれる圧力センサー付容器に分解用の酸を入れ(試料は入れない)、圧力を検出しています。この方法では、実際の試料容器のガス圧が検出されていませんので、真の安全性を確保する事が出来ません。

Q. マイクロ波分解装置を使って、サンプルの分解をしたいのですが、試料の分解の際に用いる分解容器に使用上の制約などはあるのでしょうか?

分解容器は各種取り揃えています。下記の表をご覧ください

同時8容器 同時16容器 同時48容器
XQ80 XF100 HF100 MF100 MF50
特長 ・高温高圧耐性容器
・超微量分析用
・有機、無機試料分解
・高温高圧耐性容器
・HF分解用
・有機、無機試料分解
・中圧耐性容器
・HF分解用
・有機試料分解用 ・有機試料分解用
・多検体同時処理
容量 80ml 100ml 100ml 100ml 50ml
材質 石英 TFM TFM TFMまたはPFA PFA
操作圧力 8MPa 6MPa 4MPa 2MPa 2MPa
最大圧力 12MPa 12MPa 7MPa 7MPa 7MPa
最大温度 300℃ 260℃ 240℃ 200℃ 200℃
分解試料量 100-1000mg 100-1000mg 100-1000mg 100-1000mg 50-500mg
応用例 ・オイル・グリース
・プラスチック
・食品(高脂肪)
・プラスチック
・セラミックス
・対火性物質
・生体試料
・金属・合金
・岩石・ガラス
・食品(低脂肪)
・廃水・下水
・土・底質
・食品(低脂肪)
・廃水・下水

材質はフッ素樹脂と石英の2種類を用意しています。フッ素樹脂のものは耐薬品性が高く、ふっ化水素酸の使用も可能です。一方石英製では、ふっ化水素酸を使用することはできませんが耐熱性・耐圧が高く硫酸を使用した高温分解を行うことができます。多検体同時処理が可能な中圧・低圧分解容器などが用意されています。

起動時

Q. 装置電源が入らない

対象製品:MW 3000

【原因】

コンセントが抜けている、またはステップアップトランス等のブレーカーがOFFになっている。

【回答】

電源ケーブルがしっかりと接続されていることを確認してください。ステップアップトランス等のブレーカーがONになっている事を確認してください。

Q. 装置電源を入れても画面が映らない

対象製品:MW 3000

【原因】

ディスプレイ調整が適正でない

【回答】

装置側面の、ディスプレイ調整つまみで画面の輝度調整をしてください。

測定/分析

Q. サンプルが分解しない

対象製品:MW 3000

【原因】

サンプル量が多い。温度が上がっていない等が考えられます。

【回答】

サンプルの材質や形状をご確認の上、ご連絡ください。

Q. 使用できる酸の種類は?

対象製品:MW 3000

硝酸、塩酸、フッ化水素酸、ホウ酸、過酸化水素、硫酸、過塩素酸です。

Q. 処理開始時に、エラーが出てスタートできない

対象製品:MW 3000

【原因】

ローターの締め付けが適正範囲でない、排気ファンの不良等が考えられます。

【回答】

表示エラーに合わせ、ローターの締め付け直し等を実施ください。改善しない場合はカスタマーサービスへご連絡ください。

Q. 温度も圧力も上昇しない

対象製品:MW 3000

【原因】

マイクロ波が照射されていない。

【回答】

修理が必要です。カスタマーサービスへご連絡ください。

Q. 温度が上昇しない

対象製品:MW 3000

【原因】

温度センサーの不良、または容器底部の温度検地部やIRセンサーのレンズが汚れている。

【回答】

容器とレンズを清掃してください。改善しない場合はカスタマーサービスへご連絡ください。

Q. 各容器温度の差が大きい

対象製品:MW 3000

【原因】

セラミックジャケットやテフロン容器の汚れなどにより、マイクロ波の吸収量に差が生じたため。

【回答】

容器の清掃を実施してください。改善しない場合は交換してください。

Q. 処理中に、容器が破損した

対象製品:MW 3000

【原因】

容器の劣化や、分解反応の急激な進行が考えられます。

【回答】

冷却後、容器やローターの破損状態をご確認後、カスタマーサービスへご連絡ください。

Q. 排気ファンが動作しないとエラーが出た

対象製品:MW 3000

【原因】

排気ファンの劣化やヒューズ切れが考えられます。

【回答】

排気ファンの修理または交換が必要です。カスタマーサービスへご連絡ください。

Q. ローターカバーが認識せず処理スタートしない

対象製品:MW 3000

【原因】

ローターカバー横面の反射シールが汚れている。または光センサー発光受光部が汚れている。

【回答】

反射シールとセンサーを清掃してください。

Q. ローターが回転しないとエラーが出て処理スタートできない

対象製品:MW 3000

【原因】

ローター下面の反射シールが汚れている。または光センサー発光部後部が汚れている。

【回答】

反射シールとセンサーを清掃してください。

Q. 処理中にテーブルの回転エラーが発生

対象製品:MW 3000

【原因】

ローターカバー横面の反射シールが汚れている。または光センサー発光受光部が汚れている。または、モーターの不良。

【回答】

反射シールとセンサーを清掃してください。ローターが回転しない、または回転が遅い場合はモーター交換が必要です。

Q. 処理中にマグネトロンの温度上限エラーが発生

対象製品:MW 3000

【原因】

処理しているサンプルや酸が少ない、または処理容器が少ない際に1400W出力した。

【回答】

サンプルと試薬の合計量を6ml以上にしてください。処理容器が最大数より少ない場合は、出力を下げてください。

Q. 処理中に圧力センサーの温度上限エラーが発生

対象製品:MW 3000

【原因】

処理しているサンプルや酸が少ない、または処理容器が少ない際に1400W出力した。

【回答】

サンプルと試薬の合計量を6ml以上にしてください。処理容器が最大数より少ない場合は、出力を下げてください。

Q. 温度センサーのエラーが発生し処理スタートできない

対象製品:MW 3000

【原因】

温度センサー使用設定が適正でない。

【回答】

温度センサーの使用設定が合っているか確認してください。詳細はマニュアルをご参照願います。

Q. マイクロ波が照射されるとヒューズが飛ぶ

対象製品:MW 3000

【原因】

出力用部品の不良。

【回答】

修理が必要です。カスタマーサービスへご連絡ください。

Q. ベンチスクリューが固くて締められない

対象製品:MW 3000

【原因】

ベンチスクリューやシールホルダー等のネジ山が変形している、または析出物がつまっている。

【回答】

ネジ山の清掃が必要です。専用のタップドリル等を使用してください。

Q. 安全ディスクの取り付け方は?

対象製品:MW 3000

Cの字または逆Cの字になる様に取り付けてください。詳細はマニュアルをご参照願います。

Q. メソッドの冷却時間は何分必要か?

対象製品:MW 3000

通常は20~30分程度で、50℃以下まで冷却されます。

Q. 入れられる酸の最少量、または最大量は?

対象製品:MW 3000

サンプルと酸の合計量が、6~50mlで使用してください。

Q. 分解後のサンプル採取方法(共洗い方法)は?

対象製品:MW 3000

容器とシールの壁面に付着している水滴も共洗いしてください。

Q. 使用する分解容器の本数を変えた場合、メソッドを変更する必要は?

対象製品:MW 3000

【原因】

容器を減らすと、容器1本あたりのマイクロ波が多くなりすぎます。

【回答】

容器本数を1/2にした場合、出力は2/3程度にしてください。

Q. ベンチスクリューの劣化(ネジ部の変形)が早い

対象製品:MW 3000

【原因】

ベンチスクリューが酸で腐食している。

【回答】

処理終了毎にネジ山を水拭きしてください。

Q. サンプルの形状は、どのような状態が良いか?

対象製品:MW 3000

細かく均一な状態が好ましいですが、容器壁面に付着しないよう注意してください。

Q. 分解後のサンプルが無色になっていないが問題ないか?

対象製品:金属イオン濃度が高い場合等は無色になりませんが、分解の善し悪しとは関係ありません。

 

エラーメッセージ

Q. 処理中にExplosion alarmが発生した

対象製品:MW 3000

【原因】

容器の破損等により、装置のドアが開いた。

【回答】

冷却後容器やローターの破損状態をご確認後、カスタマーサービスへご連絡ください。誤って扉を開けた場合は電源を再投入してください。

Q. 処理中にHigh pressure Rate alarm!が発生

対象製品:MW 3000

【原因】

容器圧力の上昇が設定値を超えた。

【回答】

サンプル量を少なくしてください。出力または温度制御の勾配を低くしてください。

Q. Invalid rotor typeエラーが発生

対象製品:MW 3000

【原因】

ローター下面の反射シールが汚れている。または光センサー発光受光部が汚れている。

【回答】

反射シールとセンサーを清掃してください。

メンテナンス

Q. ローターや容器の洗浄方法は?

対象製品:MW 3000

センサー部以外は水拭きや流水で洗浄し、完全に乾燥後、ご使用ください。詳細はマニュアルをご参照願います。

Q. 各容器の交換目安は?

対象製品:MW 3000

シールとテフロン容器は200回。ベンチスクリューとシールホルダーはネジ部の劣化をご確認ください。セラミックジャケットはクリーニング時の温度差が50℃以上の場合。

Q. 日々の装置の状態を確認するには何をチェックすれば良いか?

対象製品:MW 3000

ローターや装置が汚れていないか。容器に汚れやヒビがないか等。

Q. 分解容器の交換は必要か?

対象製品:MW 3000

必要です。詳細は交換目安の項目をご参照願います。

Q. 装置を購入して3年が経ちます。今までにメンテナンスは一度も実施していません。交換推奨部品はありますか?

対象製品:MW 3000

出力用部品(マグネトロン等)の交換及び各部点検校正作業の実施を推奨致します。

Q. 容器やローターの清掃に、有機溶剤は使用できるか?

対象製品:MW 3000

使用しないでください。

Q. 分解容器の保管方法は?

対象製品:MW 3000

乾燥した状態で問題ありません。容器同士の接触で傷つかないようにしてください。

Q. マグネトロンや温度センサーの校正は必要か?

対象製品:MW 3000

必要です。1年に1度の実施を推奨致します。

ソフトウェア

Q. 分析結果をエクセルに出力することはできるか?

対象製品:MW 3000

できますが、専用のアドインソフトが必要です。カスタマーサービスへご連絡ください。

Q. 測定終了後、装置電源はすぐに落としても良いか?

対象製品:MW 3000

問題ありません。

Q. マニュアルは日本語か?

対象製品:MW 3000

日本語です。

Q. ソフトは日本語か?

対象製品:MW 3000

英語です。

Q. ソフトのアップデートについて

対象製品:MW 3000

現在ご使用のソフトにより、交換が必要なパーツが生じます。弊社コールセンターまでお電話ください。

Q. Tempセンサーとは?

対象製品:MW 3000

容器内部の温度を測るプローブセンサーの事です。

Q. 使用できるプリンタは?

対象製品:MW 3000

brother HL-5240が使用可能です。購入の際はお問い合わせください。

Q. 処理データの記録はどの程度保存されるか?

対象製品:MW 3000

最新の4~8時間程度の動作データが保存されます。

Q. 処理データの保存方法は?

対象製品:MW 3000

印刷するか、エクセルで読み込む事ができます。

Q. 分解処理1回にかかる時間は?

対象製品:MW 3000

メソッドにより異なりますが、通常は1~2時間程度です。

Q. 分解メソッド集はあるか?

対象製品:MW 3000

マニュアルの第3章を参考にしてください。詳細はお問い合わせください。

その他

Q. トラブルが生じた場合の連絡先は?

コールセンターまでお電話ください。

Q. トレーニングは

対象製品:MW 3000

有償にて承ります。

FIMS

設置環境

Q. PCをネットワークにつなぎたい

推奨致しません。装置トラブルの要因になります。

Q. アンチウイルスソフトを入れても大丈夫か?

推奨致しません。装置トラブルの要因になります。

Q. Arガスの使用量は?

通常40~70ml/min程度です。

原理・特徴

Q. 各元素の検出限界値は?

分析条件により異なります。詳細はお問い合わせください。

Q. 分析できる元素は?

Hgのみです。

Q. FIMSとは何でしょうか?

全自動フローインジェクション水銀分析装置です。 フローインジェクション方式での分析ですので、わずかな試料量での高感度分析が可能です。1サンプルあたり、わずか1mLの試料量で、たった1分で分析が終了し、しかも検出限界は0.001µg/Lを達成しました。 さらにオートサンプラーを使用して全自動で多くの試料を迅速に分析することができます。原理は還元気化原子吸光分析法ですので、JISにももちろん対応しています。

起動時

Q. 装置電源が入らない
【原因】

コンセントが抜けている。

【回答】

電源ケーブルがしっかりと接続されていることを確認してください。

Q. 本体が通信エラーを起こし立ち上がらない
【原因】

本体とパソコン間の通信ケーブルが正しく接続されていない。

【回答】

通信ケーブルの接続を確認し、本体とパソコンを再起動してください。

Q. コンピュータが起動しない

パソコンに付いているサービスタグ、またはエクスプレスサービスコードを確認し、弊社コールセンターまでお電話ください。

Q. 装置とユーティリティを立ち上げる順番は?

装置本体の電源をONし、イニシャライズが終了した後にソフトを立ち上げてください。

測定/分析

Q. データの再現性が悪い
【原因】

サンプル等の送液速度が一定でない、またはサンプリングループ等でエアが入っている。

【回答】

各送液チューブが劣化していないか、また正しく接続されているか確認してください。

Q.検量線作成用の標準液の点数と濃度はどのように決めるか?

サンプルの濃度前後で、3~5点が一般的です。

Q. 検量線の上限はどのくらいの濃度か?

吸光度が飽和する濃度以下です。

Q. 沈殿のある試料は分析できるか?

導入ラインがつまったり、データの再現性が悪くなる可能性があります。

Q. ランプエネルギーが低くて(または高くて)、分析できないとエラーが出る
【原因】

セルがランプの光を遮断している。ランプが劣化している。

【回答】

セルの位置を確認してください。ランプを交換してください。

Q. ランプの安定時間はどの程度必要か?

45分程度を目安としています。

Q. 測定に使う液量は?

測定回数によりますが、還元剤とキャリア溶液は、数100~1000ml程度はご用意願います。

Q. モーターが回転しない
【原因】

モーター不良の可能性があります。

【回答】

モーター交換の必要があります。

Q. ベースが安定しない
【原因】

ランプが安定していない。

【回答】

ランプ安定時間を経過させる、またはランプを交換する。

メンテナンス

Q. 日々の装置の状態を確認するには何をチェックすれば良いか?

感度の再現性確認等を推奨致します。

Q. ユーザーでできる日常的なメンテナンスはどのようなものがあるか?

セルの清掃等。

Q. 装置を購入して3年が経ちます。今までにメンテナンスは一度も実施していません。交換推奨部品はありますか?

チューブ類の部品交換を推奨します。

ソフトウェア

Q. 分析結果をエクセルに出力することはできるか?

csv形式での出力が可能です。

Q. ライブラリーとは?

メソッドまたは処理結果が格納されています。

Q. ワークスペースとは?

メソッドやサンプル情報ファイルや、開いているウィンドウの種類や大きさを保存することができます。

Q. データマネージャーとは?

メソッドや処理結果のコピーや削除をするためのアプリケーションです。

Q. 結果に表示されるサンプル濃度単位を変更したい

メソッドに単位選択項目がありますので選択してください。

Q. 再解析した結果は保存可能か?

保存可能です。

Q. バックアップについて(どのファイルをバックアップしておいたらよいか?)

初期設定で、C:\data-AAフォルダ内のファイルをバックアップしてください。

Q. 測定終了後、装置電源はすぐに落としても良いか?

問題ありません。

Q. マニュアルは日本語か?

マニュアルは英語です。

Q. ソフトは日本語か?

現状のソフトは日本語です。

Q. 濃度下限値と上限値

分析条件により異なります。詳細はお問い合わせください。

Q. ソフトのアップデートについて

現在ご使用のソフトにより、必要なパーツが異なります。弊社コールセンターまでお電話ください。

その他

Q. トラブルが生じた場合の連絡先は?

コールセンターまでお電話ください。

Q. トレーニングは

有償にて承ります。