FAQ : 赤外分光分析 (FTIR)

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設置環境

Q. Windows OS の対応状況は?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

Spectrum IR ソフトウェアのバージョンにより、対応する Windows OS が異なります。最新バージョンの Spectrum IR 10.7.2 は Windows 10 および Windows 11 に対応しています。

Q. 装置は移設できますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

装置の移設はユーザー様ご自身で行っていただけますが、光学部品損傷などのリスクを伴うためご依頼いただくことをご推奨致します。
※ユーザー様自身で移設される場合は移設後に乾燥剤の交換とガスパージを行ってください。
※結露の発生が懸念される冬場のユーザー様による装置移動は、できるだけ避けていただくようお願いいたします。

Q. 設置環境について教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

Spectrum シリーズは KBr を使用した光学部品を保護するために防湿コーティング、内部温調等の湿度対策を施してあります。装置は温度:15 ℃ ~ 35 ℃、湿度 75 % 以下(結露しない環境)の場所に設置してください。また、装置内部を開ける場合は湿度 45 % 以下(結露しない環境)で行ってください。

Q. 社外アプリケーションソフトのインストールはできますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

Microsoft Office やいくつかの社外ソフトウェアについては Spectrum 10 ソフトウェアと連動して動作することを確認済みです。その他のソフトウェアは弊社コールセンターへお問い合わせください。

原理・特徴

Q. 装置が正常に使用できる状態か確認する方法を教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

Spectrum ソフトウェアで ”モニタ” アイコンをクリックし、エネルギー値を表示してください。エネルギー値はインターフェログラムのセンターバーストにおける強度を基準としており、分解能と測定方法によって異なります。一般的にエネルギー値の低下は赤外光源・検出器・光学部の劣化している可能性がありますが、エネルギー値はゲインにより調整できますので、明確な数値基準はありません。導入初期のエネルギー値の 1/2 以上であれば、問題なくお使いいただけます。

Q. 積算回数はどう設定すればよいですか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

測定する試料によって最適な積算回数は異なります。透過率が低い試料を測定する際には積算回数を多くすることが有効です。N 回積算を行うと、1回積算の場合と比較してノイズが 1/√n 倍に軽減しますが、測定時間は N 倍になります。詳細は FTIR Blog をご覧ください。

参考:FTIR Blog 第5回「短時間で良いスペクトルを得るための測定条件(1) 積算回数

Q. 分解能はどう設定すればよいですか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

固体や液体は一般的に 8 ~ 2 cm-1 で測定します。気体を高分解能で測定したい場合は 1 ~ 0.5 cm-1 で測定します。詳細は FTIR Blog をご覧ください。

参考: FTIR Blog 第6回「短時間で良いスペクトルを得るための測定条件(2) 分解能

Q. FTIR による分析で何を知ることができますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

FTIR は赤外光を利用して分子の構造を調べる分析方法の一つです。分子はそれぞれ固有の振動数を持っています。そのため、赤外線を照射すると分子の構造に応じて特定波長(波数)の領域の赤外線が吸収されます。このことからそれぞれの分子構造の情報がスペクトルのパターンに現れます。これを解析して物質の同定、あるいは分子の情報を得ることができます。詳細は FTIR Blog をご覧ください。

参考: FTIR Blog 第24回「異物スペクトルの解析① 有機物か?無機物か?

パーキンエルマーが定期的に開催するオンデマンドウェビナーで詳細に解説していますので、ぜひご参加ください。パーキンエルマーのメールマガジンに登録することで、ウェビナーの情報を随時お伝えします。

Q. IRスペクトルから得られる情報について教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

既知物質のスペクトルパターンと比較することで物質の同定、有機官能基情報や結合状態、相互作用などの構造の解析が可能です。また、ピーク高さ・面積強度から定量分析が可能です。詳細は FTIR Blog をご覧ください。

スペクトルの解析方法は、パーキンエルマーが定期的に開催するオンデマンドウェビナーで詳細に解説していますので、ぜひご参加ください。パーキンエルマーのメールマガジンに登録することで、ウェビナーの情報を随時お伝えします。

Q. Spectrum TwoとSpectrum3 の違いについて教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

Spectrum 3 はハイエンドモデル、Spectrum Two はコンパクトモデルです。Spectrum 3 は近赤外や遠赤外の光学系を搭載して測定波数レンジを増やす、1 秒間に 100 回スキャン可能な FastScan への対応、試料室に TG-IR 測定が可能な EGA 4000 アクセサリに対応など、様々な応用的な赤外分析が可能であるため、研究所や開発部門など先端的な分析が求められる分野に適しています。Spectrum Two はコンパクトと優れたデザインを兼ね備えかつ Spectrum 3 に迫る S/N 比を有しながら、さらに乾燥剤の交換を 5 年に 1 回程度にロングライフ化しました。一般的な異物の分析は、Spectrum Two で十分対応可能です。

測定/分析

Q. エネルギー値が低いです。対処法はありますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

  1. 分解能が高く設定されている可能性があります。通常は分解能を 4 (cm-1) で測定したエネルギーを基準にしており、分解能が高く設定されていると光学的手法により光を絞りますのでエネルギーが低くなります。
  2. 光路のずれが原因となりエネルギーが低くなることがあります。画面上部の設定→分光器→調整を選択し、センターバーストとアライメントを実行してください。
  3. 赤外光源を交換することをお勧めします。それでもエネルギーが改善しない場合は検出器や KBr ウィンドウなどが潮解している可能性がありますので、弊社までご相談ください。
Q. MCT検出器の冷却保持時間が短くなりました。どうすればよいですか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3

MCT 検出器の真空度が低下している可能性があります。真空度が低下すると、MCT 検出器が不安定となり正確な測定ができなくなる可能性があります。MCT 検出器の再真空引きが必要となります。コールセンターへお問い合わせください。

Q. 日本薬局方の改定とATR法について教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

日本薬局方が改定され、ATR 法での測定も認可されるようになりました。日本薬局方対応の確認プログラムと合わせてご利用いただければ、短時間で医薬品の確認試験が可能になります。

Q. 水蒸気や炭酸ガスの影響を最小限にした測定がしたいです。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

最新の「Spectrum 10」ソフトウェアは、自動大気補正機能 (AVC) 機能を搭載しており、サンプルパージをしなくても大気中の水蒸気、炭酸ガスの影響をリアルタイムに取り除くことができます。

Q. 圧力をかけない状態で圧力ゲージが0になりません。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

Spectrum ソフトウェアが正常に終了できなかったことが考えられます。ユニバーサルATRのトッププレート上に何もなくプレッシャーアームに圧力がかかっていない状態で、C ドライブ内の ProgramFiles → PerkinElmer → ServiceIR → ForceCal.exe を実行してください。

Q. 試料加圧時の適正な圧力を教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

ほとんどの試料は圧力 20~40 程度で良好なスペクトルが得られます。
サンプルへの圧力は 100 以下としてください。圧力が 150 を超えると装置の安全限界を超えて画面上の圧力ゲージが赤く表示され、警告音が発せられます。
※Spectrum ソフトウェア Ver.6 以降では、プレビュー状態で圧力をかけることができますので、圧力のかけすぎを防止することができます。(自動で圧力のかけすぎを解除するわけではありません)

エラーメッセージ

Q. スキャンやモニターのアイコンがグレーアウトになり、操作できません。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

分光器が装置に接続できていないか、装置がビジー状態になっていると考えられます。分光器本体の電源を OFF/ON すれば改善します。それでも改善しない場合は PC を再起動したうえ、分光器本体の電源を OFF/ON してください。

Q. 分光器のアライメント中です。とメッセージが出ます。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

分光器内の温度変化による光路が変化し、分光器が光路の自動調整を行っており、故障ではありません。アライメントによりバックグラウンドスペクトルが変化してしまっているため、改めてバックグラウンドスペクトルを取得することを推奨します。

Q. 分光器の起動時、分光器本体のディスプレイに「Source Failed Replace Source」が表示されました。

対象製品:Frontier / Spectrum 3

赤外光源が寿命もしくは劣化している可能性や、基板不良の可能性があるため、交換を含む修理が必要です。弊社コールセンターへお問い合わせください。

Q. 分光器の起動時、分光器本体のディスプレイに「Laser Failed Replace Laser」が表示されました。

対象製品:Frontier / Spectrum 3

レーザー光源およびレーザー電源が寿命もしくは劣化しており、レーザー光源を交換する必要があります。弊社コールセンターへお問い合わせください。

Q. 「乾燥剤の交換時期になりました」とメッセージが出ます。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

前回の乾燥剤交換から一定の日数が経過しています。(初期設定は Frontier / Spectrum 3 の場合 180 日、 Spectrum Two の場合 1800 日)
乾燥剤を交換する必要があります。乾燥剤交換手順はこちら

Q. 乾燥剤交換を行っても「乾燥剤の交換時期になりました」とメッセージが出ます。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

乾燥剤交換を行った日時が設定されていないことが原因です。
乾燥剤を交換後、画面上部の設定 → 分光器 → 調整 → メンテナンスを選択し、乾燥剤の交換完了にチェック入れ、完了ボタンを押してください。

乾燥剤交換アラーム更新手順

Q. 「点検の時期になりました」とメッセージが出ます。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

前回の点検から一定の日数が経過しています。(初期設定は 360 日)長期間お使い頂くためにも点検をご依頼ください。

メンテナンス

Q. ATRクリスタルの洗浄に使用できる溶剤は何ですか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

2-プロパノール(イソプロパノール・IPA)やエタノールを推奨します。アセトンやクロロホルムなどの浸透性の強い溶剤は、トッププレートと筺体の間に入り込んでしまいますので、できるかぎり使用を控えてください。強酸、強アルカリのような侵食性が強い溶剤は使用しないでください。また、クリスタルが損傷してしまう恐れがあるため、ダイアモンドでないクリスタルの洗浄にはキムワイプを使用しないでください。また溶剤を直接クリスタルにかけることは避けてレンズペーパーや綿棒で軽く拭いてください。

Q. コンタミネーションチェックがエラーになる/システム適合性試験 (System Suitability Check) が失敗 (Fail) になります。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

クリスタルのコンタミネーションやATRクリスタルの破損・経時的なスペクトルエネルギーの変化など、いくつかの原因が考えられます。コールセンターへご連絡ください。

Q. 乾燥剤の交換方法は何を参照すればよいですか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

Fronteir / Spectrum3 : メンテナンスマニュアルをご覧ください。

Spectrum Two : メンテナンスマニュアルをご覧ください。または、Spectrum IR ソフトウェアの、”設定” > 高度な設定 > オプション > 乾燥剤交換 ウインドウで、乾燥剤交換ウィザードが表示されます。

Q. ガスパージの方法を教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3

乾燥剤交換やメンテナンスなど光学系を開放した際には水分除去のためにパージが必要となります。乾燥していて油分を含まない窒素または乾燥空気をご使用いただき、流量 28ℓ/分で 10 分パージを行ってください。(パージには外径 6 mm、内径 4 mmのチューブと専用のコネクタをご使用ください)

Q. 消耗品について教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3

Frontier / Spectrum 3 の消耗品は、

  • 赤外光源:交換目安 5~10 年
  • HeNe レーザー光源:交換目安 2~3 年、 ダイオードレーザー光源:交換目安 10 年
  • 乾燥剤:交換目安:6 か月

の 3 つです。交換手順はメンテナンスマニュアルをご参照ください。

消耗品一覧

  1. N017-1159 乾燥剤(使い捨てタイプ)

    備考:1 パック 2 個入り・1 度の交換で Fronteir, Spectrum 3 は 3 パック必要です。半年に 1 回以上の交換をご推奨致します。

  2. L125-0311 再生乾燥剤キット(再生可能タイプ)※Spectrum 100 / Spectrum 400 用
  3. L120-0443 赤外光源

    備考:交換推奨時期は前回交換から 5 年後です。

  4. L120-0253 HeNe レーザー

    備備考:交換推奨時期は前回交換から 2~3 年です。

 

上記部品はユーザー様自身で交換可能です。弊社エンジニアが、交換させていただいく場合は、技術料と派遣費用が別途必要です。また価格は予告なく変更する場合がありますのでご了承ください。

Q. 装置の電源は常に ON が良いですか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

はい、光学系の安定動作のため、電源は常時 ON を推奨します。全館停電等でやむを得ず電源を切る場合は以下をご参照ください。

  1. 停電期間 1 時間以上:電源を入れた後にパージを行ってください。
  2. 停電期間 1 日以上:電源を切る前にパージを行い、停電後は部屋の温度になじんでから電源を入れ、パージを行ってください。
  3. 停電期間 1 週間以上:電源を切る前にパージを行い、停電後は部屋の温度になじんでから電源を入れ、乾燥剤の交換とパージを行ってください。
Q. 再利用可能タイプの乾燥剤はどのようにメンテンスしますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3

250 ℃で 8 時間以上加熱してください。加熱後はデシケーター内で冷却し、デシケーター内で保存してください。

Q. 点検方法について教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

点検では、薬局方基準による S/N 試験、分解能試験、校正ポリスチレンフィルムを用いた波数精度試験、再現性試験を実施し、結果に基づき試験結果の証明書を発行いたします。

ユーザー様自身で実施される場合、「分光器の検証」コマンドから上記試験がを実行いただけます。エンジニア派遣による点検作業(日本薬局方準拠、点検報告書発行)も承っております。

詳細はコールセンターへお問い合わせください。

Q. ガスパージ方法について教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3

装置背面には SamplePurge と InstPurge の 2 つのパージ口があります。装置内のパージを行う場合は(消耗品交換時)InstPurge、サンプル室のパージを行う場合は SamplePurge からパージを行ってください。これらのパージには専用のパージコネクタ (P/N: 0497-4265) を用いてください。

Q. パソコンはバージョンアップできますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3

IBM 互換機かつ LAN インターフェースがある PC であればお使いいただけますが、弊社動作確認済み PC 以外は保証外となりますので、ご相談ください。

対象製品:Spectrum Two

IBM 互換機かつ USB または LAN インターフェースがある PC であればお使いいただけますが、弊社動作確認済み PC 以外は保証外となりますので、ご相談ください。

※パーキンエルマーの FT-IR はすべての機種において、最新のコンピュータで最新のソフトウェア "Spectrum IR"をご使用いただけます。また、ソフトウェアだけのバージョンアップも承ります。ただし、納品されているコンピュータの仕様により、メモリの増設やハードウェアの更新が必要になる場合がありますので、弊社コールセンターまでお問い合わせください。

Q. エネルギーがほぼ 0 となり、測定ができません。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

まず、サンプル室や光路にサンプルや遮蔽物がないことを確認してください。それでも改善しない場合は赤外光源が劣化している可能性が高いため交換をご推奨します。それでもエネルギーが改善しない場合は検出器や KBr ウィンドウなどが潮解している可能性がありますので、弊社コールセンターまでご相談ください。

Q. スキャンエラーが発生し、測定ができません。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

レーザー光源、赤外光源の劣化など様々な原因が考えられます。一度弊社コールセンターへご相談ください。

Q. パーキンエルマー製の FT-IR を使用しています。パソコンが古く、処理が遅いので、コンピュータを含めたバージョンアップを行いたいのですができますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

パーキンエルマーの FT-IR はすべての機種において、最新のコンピュータで最新のソフトウェア "Spectrum IR" をご使用いただけます。また、ソフトウェアだけのバージョンアップも承ります。ただし、納品されているコンピュータの仕様により、メモリの増設やハードウェアの更新が必要になる場合がありますので、弊社コールセンターまでお問い合わせください。

Q. 装置の定期点検はどれくらいの頻度で、またどのような項目について確認すべきですか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

定期点検 (OQ:Operational Qualification) は、一般的に 6 ヶ月、または 1 年毎に実施することを推奨しています。定期点検の項目は検出器のノイズ特性を確認する S/N 試験やスタンダードサンプルによる波数の正確性などがあります。

また定期点検を実施する前に定期的な機器の保守作業 (PM:Preventative Qualification) を実施することが推奨されております。定期点検と合わせてご利用ください。なお詳細につきましては弊社コールセンターまでお問い合わせください。

Q. FT-IRのMCT検出器のメンテナンスについて教えてください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3

MCT 検出器は素子が内部に取り付けられているデュワーの再排気作業が定期的に必要です。デュワーの真空度が低下すると液体窒素の保持時間が短くなります。メンテナンスは使用頻度によって変わってきます (1 ~ 4 年) が、ほぼ毎日ご使用されている場合は 1 年に 1 度のオーバーホールをお勧めいたします。場合により検出器の交換が必要になります。これらの詳細は弊社コールセンターまでお問い合わせください。

ソフトウェア

Q. ソフトの再インストールはユーザーでできますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

再インストールを行うと、データやシステムに重大な損傷を与える可能性があるとともに、ご使用にあたりソフトの設定が必要となります。再インストールをする前に弊社コールセンターへご相談ください。

Q. Spectrum ソフトウェアを他 PC でデータ処理用にインストールできますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

追加ライセンスの購入により、他 PC でもデータ処理用として Spectrum IR ソフトウェアを使用いただけます。インストール手順が装置に接続する場合と異なりますので、弊社コールセンターへご相談ください。

Q. Spectrum 用 PC のインターネット・イントラネットへの接続できますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

インターネットやイントラネットへの接続により Spectrum の動作が不安定になる恐れがあるため、ご推奨致しかねます。一度弊社へご相談ください。

その他

Q. Spectrum 用 PC は LAN 以外で FTIR と接続できますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3

LAN 接続のみのサポートとなっております。

対象製品:Spectrum Two

単体の場合は USB 接続もサポートしております。顕微 IR と接続する場合は LAN 接続のみのサポートとなっております。

Q. 1 台の PC による複数台の分光器を制御できますか?

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

基本的には可能ですが、装置本体の IP アドレスの変更および HUB の使用が必要となりますので、弊社までご相談ください。

Q. 近赤外分光分析ではファイバーを用いた非破壊測定がよく聞かれますが他に便利なアクセサリーがあれば紹介してください。

対象製品:Frontier / Spectrum 3 / Spectrum Two

錠剤や粉末などの測定に便利な積分球があります。 パーキンエルマーの FT-NIR は専用の近赤外反射アクセサリー(Near IR Reflectance accesory :NIRA) が利用できます。 NIRA で食品や医薬品などの確認試験や判別分析が簡単に行えます。液体の場合は HTM (Heat Transmission Module,恩寵透過モジュール)アクセサリが最適です。