更新日: 2016/4/26
今日は一日、等温結晶化の日です。情報の温度では結晶化が早すぎたので、温度をあと1.5 ℃と2 ℃くらい上げてやり直しです。面倒だけれど等温結晶化の前にはしっかりと冷却測定しておかないとだめですね。
ちなみに...
筆者の場合、試料の結晶化の早い遅いはありますが、10 ℃/minの冷却過程で見える結晶化の開始温度より2, 3 ˚Cくらい高い温度をベースに等温に保持する設定温度を振っていきます。50 ℃/minだと10 ℃くらいを目安にします。
もちろん試料の作り方を間違えてしまったら、間違った結果しかでてきません。試料調整のどこに気を付けるかなど、不定期で開催するパーキンエルマーの熱分析(DSC)基礎セミナー資料に記載しています。
(図)結晶化を測定すると、200℃以下で結晶化が見えます。
(図)等温結晶化はこんな感じです。0.5 ℃違うだけで結果が大きく違いますね。
では、次回の“ポリマーの切り出し”でお会いしましょう。